KUGU Lab
Modul 4

Sintesis Paduan Logam Tin-Bismuth dengan Metode Elektrodeposisi

Alur sampel: Elektrodeposisi M4 → bukti permukaan/massa → XRD

Tujuan Pembelajaran (6)
  • 1Sintesis paduan Sn–Bi via elektrodeposisi dengan reagen pengkompleks.
  • 2Preparasi katoda dan anoda.
  • 3Preparasi elektrolit.
  • 4Perakitan sel elektrokimia.
  • 5Proses elektrodeposisi.
  • 6Handoff karakterisasi XRD.

Tahap 1 dari 4

Tujuan Praktikum

Apa tujuan praktikum ini, dan bukti apa yang perlu dihasilkan?

Mode Mandiri · Belum ada sesi presentasi aktif dari asisten.

Praktikum ini bertujuan mensintesis paduan logam Sn–Bi pada substrat plat tembaga melalui metode elektrodeposisi: arus searah (DC) mereduksi kation Sn2+ dan Bi3+ dari larutan elektrolit secara serentak (kodeposisi) di katoda.

Tindakan fisik

Menyolder dan mengecor katoda tembaga, menyiapkan elektroda karbon dari laboratorium, meracik 100 mL larutan elektrolit (A + B + C), merangkai sel elektrokimia DC, menjalankan elektrodeposisi, menimbang massa deposit, serta menghitung efisiensi arus.

Keluaran / bukti

Katoda tembaga berlapis paduan Sn–Bi, data penimbangan massa sebelum dan sesudah deposisi, nilai efisiensi arus, dokumentasi visual permukaan, serta sampel paduan untuk karakterisasi XRD pada Modul 5.

Penuntun
Halaman 20-25
Tahap
M4a → M4b
Alur sampel
Elektrodeposisi M4 → bukti permukaan/massa → XRD

Batas Keselamatan Modul 4

Modul ini melibatkan HCl pekat, NH3 pekat, garam logam Sn dan Bi, aseton, resin/hardener, solder panas, sumber listrik DC, dan elektroda karbon yang disediakan laboratorium. Verifikasi identitas, kondisi, dan polaritas elektroda bersama asisten. Instruksi penanganan rinci mengikuti SOP/SDS laboratorium yang berlaku dan arahan asisten, bukan halaman ini.

Pemeriksaan keselamatan online tidak menggantikan persetujuan asisten secara langsung.

Tahap 2 dari 4

Pembahasan

Teori apa yang menjelaskannya?

Mengapa paduan Sn-Bi, dan bagaimana elektrodeposisi membangunnya

Mengapa paduan Sn–Bi?

  • Sifat mekanik dan ketahanan korosi paduan lebih unggul dibandingkan logam murni penyusunnya.
  • Komposisi eutektik Sn-58Bi meleleh pada suhu ~139 °C, jauh di bawah titik leleh solder konvensional.
  • Merupakan alternatif solder ramah lingkungan bebas timbal (Pb-free) yang memenuhi regulasi RoHS.

Prinsip kerja elektrodeposisi

  • Arus listrik DC mereduksi kation logam di katoda: ion menerima elektron dan mengendap membentuk lapisan paduan padat.
  • Dapat berlangsung pada suhu ruang serta mampu melapisi substrat dengan geometri permukaan yang rumit.
  • Ketebalan dan komposisi deposit dapat dikendalikan melalui rapat arus, potensial, pH, dan konsentrasi elektrolit.

Tantangan Beda Potensial

Peta Potensial Reduksi StandarE° vs SHE · 25 °C
Gap Standar: ΔE° ≈ 0,45 V

Tanpa Pengompleks (Garam Murni)

Bi³⁺ tereduksi duluan; deposit tidak membentuk paduan.

Dengan Pengompleks (EDTA + Sitrat)

Potensial digeser berdekatan; kodeposisi Sn–Bi serentak.

Ikuti pembentukan lapisan

Bandingkan skenario pada posisi animasi yang sama.

Siap diamati

0% urutan ilustrasi
Sel elektrodeposisi
DC+−BiSnBiSnBiSnSnBiSnBiSnBiBiSnBiSnBiSnAnoda (+)Katoda (−)EDTASitratPEG400Elektrolit (pH ~2)kabelkabele⁻ →e⁻ →

EDTA dipilih. Detail agen diperbarui.

Pilih label di beaker atau tombol agen untuk membaca detail. Elektroda dan sumber DC juga dapat dipilih.

Dekat permukaan katoda
LarutanCusubstratBiSnBiSnBiSnSnBiSnBiSnBiBiSnBiSnBiSnH2H2

Garis putus-putus: kation logam dalam larutan. Bentuk padat: atom logam yang telah terdeposit di katoda.

Elektrolit M4

Fungsi setiap komponen elektrolit

Semua konsentrasi berlaku untuk elektrolit akhir 100 mL, bukan volume sub-larutan A/B/C. Pilih fase untuk membaca fungsi, jumlah, dan alasan penggunaannya.

Larutan A · Persiapan pengompleks

Pembawa agen pengompleks EDTA dalam media basa (NH3). EDTA hanya larut baik setelah dideprotonasi, sehingga NH3 ditambahkan lebih dulu.

5 mL
H2O
Komponen resep

4 mL

Pelarut awal.

NH3 (pekat)
Komponen resep

1 mL

Menaikkan pH agar EDTA terdeprotonasi dan larut.

EDTA
Pengompleks

0,05 M (1,4612 g)

Agen pengompleks kuat; menggeser potensial deposisi efektif Bi3+ dan Sn2+ agar keduanya dapat mengendap bersamaan.

1.4612 g · target 0,05 M

Peran aditif resep

Peran agen pengompleks

EDTA dan asam sitrat mengikat ion logam sehingga potensial deposisi efektif dapat bergeser; PEG400 bekerja terutama pada morfologi permukaan. Pilih satu kartu untuk melihat mekanisme dan batas penjelasannya.

EDTA · Pengompleks kuat (heksadentat)

H4EDTA (C10H16N2O8) · Larutan A

0,05 M

1,4612 g dalam 100 mL

Kesetimbangan pembentukan kompleks

Mekanisme
  1. 1.EDTA merupakan ligan heksadentat: satu molekul mengikat kuat satu ion logam melalui enam atom donor (empat gugus karboksilat dan dua atom nitrogen), membentuk cincin kelat yang sangat stabil.
  2. 2.Ion logam yang terikat kompleks tidak lagi bebas di larutan. Aktivitas ion bebasnya turun drastis, dan menurut persamaan Nernst potensial reduksi efektifnya bergeser ke arah lebih negatif.
  3. 3.Karena tetapan kestabilan kompleks Bi-EDTA dan Sn-EDTA berbeda, pergeseran yang dialami kedua ion tidak sama besar — di sinilah jarak 0,45 V dapat dipersempit.
  4. 4.EDTA dilarutkan lebih dahulu dalam NH3 pekat (Larutan A) karena bentuk asamnya sukar larut; deprotonasi diperlukan agar gugus karboksilat siap mengikat logam.
Pengaruh pada deposit
  • Tanpa EDTA, Bi3+ tereduksi jauh lebih dulu dan menghasilkan lapisan kaya bismut yang tidak seragam.
  • Dengan EDTA, kedua logam dapat mengendap dalam rentang potensial yang berdekatan — inilah kodeposisi yang dituju modul ini.

Rujukan: Tsai & Hu (2009), J. Electrochem. Soc. 156, D490 — Composition Control of Sn-Bi Deposits

Fase pencampuran akhir

Setelah A + B + C dibuat
100 mL · pH ~2

Pipet larutan A sedikit demi sedikit ke dalam larutan B

Larutan A (EDTA dalam suasana basa) dicampurkan perlahan ke dalam Larutan B (ion logam dalam suasana asam) agar kompleksasi berlangsung bertahap tanpa terjadi pengendapan lokal.

Total volume reagen sebelum penambahan air: 27,09 mL (termasuk volume nominal PEG400 ≈ 7,09 mL). Tambahkan air suling hingga tepat tanda batas 100 mL, lalu jalankan deposisi pada rapat arus 14,5 mA/cm² selama 15 menit sesuai arahan asisten.

Peta fungsi lintas komponen
Kation logam: Sn2+ dan Bi3+

Kation utama yang mengalami reduksi di katoda untuk membentuk deposit paduan Sn–Bi. Rasio pengendapan aktual bergantung pada kondisi operasi dan kompleksasi dalam larutan.

Anion pendamping: Cl- dan NO3-

Anion penyeimbang muatan dari garam logam SnCl2 dan Bi(NO3)3 serta asam (HCl). Berperan menjaga netralitas muatan dan konduktivitas medium elektrolit.

Kation asam: H+

Spesi asam dalam larutan yang dapat mengalami reaksi samping reduksi menjadi gas H2 di katoda, sehingga mengonsumsi sebagian arus listrik tanpa menghasilkan massa deposit logam.

Pelarut: H2O

Pelarut utama pada pembuatan sub-larutan A, B, dan C serta medium pengenceran hingga tanda batas 100 mL pada labu takar.

Kondisi asam: pH ~2

Target keasaman akhir elektrolit yang harus diukur dan dicatat. pH menjaga kelarutan ion logam, mencegah hidrolisis, dan menstabilkan kesetimbangan kompleks.

Tahap 3 dari 4

Pengolahan Data

Bagaimana data praktikum diolah, diperiksa, dan ditafsirkan?

Alur pengolahan data

Rumus yang digunakan dan alasannya

Gunakan data arus, waktu, dan massa untuk mengubah muatan listrik menjadi perkiraan massa logam yang dapat terdeposit. Urutan ini membuat hasil dapat diperiksa: hitung muatan, hitung massa teoritis, lalu bandingkan dengan massa aktual setelah katoda dibilas dan dikeringkan.

1 · Muatan yang mengalir

2 · Massa teoritis

3 · Efisiensi arus

Mengapa perlu dibandingkan?

Tidak semua arus listrik terpakai untuk membentuk deposit: ion H+ dalam larutan asam dapat mengalami reduksi samping menjadi gas H2 (reaksi evolusi hidrogen). Oleh karena itu, efisiensi arus di bawah 100% merupakan hal yang wajar. Sebaliknya, efisiensi di atas 100% mengindikasikan adanya galat, seperti pencucian atau pengeringan katoda yang kurang sempurna, kesalahan penimbangan, atau ketidaktepatan asumsi stoikiometri.

Batas asumsi Sn–Bi

Deposit yang terbentuk merupakan paduan biner Sn–Bi, sedangkan penuntun praktikum tidak menetapkan rasio stoikiometri keduanya secara pasti. Perhitungan contoh di bawah menggunakan pendekatan Sn²⁺ sebagai ilustrasi; untuk laporan resmi, gunakan asumsi komposisi atau valensi yang telah dikonfirmasi oleh asisten pembimbing.

Contoh perhitungan dengan titik kerja protokol

  1. Q = 0,058 A × 900 s = 52,20 C.
  2. Mol elektron = 52,20 / 96485 = 5,4102 × 10⁻⁴ mol.
  3. Dengan asumsi sementara Sn²⁺, m teoritis = (5,4102 × 10⁻⁴ / 2) × 118,71 = 0,032112 g.
  4. Jika massa aktual = 0,0280 g, maka efisiensi dihitung sebagai berikut:

Hasil contoh

Catatan: Nilai ini merupakan contoh ilustratif dengan asumsi reduksi Sn²⁺ (n = 2). Pada laporan praktikum, gunakan data massa aktual hasil penimbangan Anda serta asumsi yang disepakati bersama asisten.

Tahap 4 dari 4

Format Laporan

Bagaimana hasil praktikum akan disusun dalam laporan?

Format Laporan Resmi · KI3131

Format & Rubrik Penilaian Laporan Praktikum

Susun laporan praktikum resmi mengikuti urutan komponen di bawah ini. Alokasi bobot penilaian terstandar mencapai akumulasi 100 poin.

Total Bobot

100 Poin

a

Sampul Depan

5 Poin

Berisi judul percobaan, logo ITB, nama praktikan, NIM praktikan, tanggal pengumpulan laporan, dan nama asisten pembimbing praktikum.

b

Judul Modul

5 Poin

Penulisan judul modul praktikum secara tepat, formal, dan jelas sesuai penuntun resmi modul.

c

Tujuan Praktikum

10 Poin

Merumuskan sasaran capaian percobaan secara spesifik, terukur, dan berbasis fenomena kimia anorganik yang dipelajari (misalnya sintesis paduan Sn–Bi dengan elektrodeposisi dan evaluasi efisiensi arus).

d

Data Pengamatan

15 Poin
  1. 1Gambar katoda dan anoda sebelum dan setelah proses elektrodeposisi.
  2. 2Massa katoda dan anoda sebelum dan setelah proses elektrodeposisi.
e

Pengolahan Data

15 Poin

Menyajikan alur perhitungan kuantitatif lengkap beserta satuan, persamaan reaksi pendukung, rumus matematis (hukum Faraday, efisiensi arus), dan hasil perhitungan akhir.

f

Pembahasan

Komponen bobot penilaian terbesar dalam laporan

35 Poin · Bobot Utama

Analisis dan jabarkan poin-poin utama pembahasan berikut secara komprehensif dan mendalam:

1
Proses Sintesis

Deskripsikan proses sintesis paduan logam Sn-Bi dengan metoda elektrodeposisi.

2
Fungsi Larutan

Jelaskan fungsi dari masing-masing larutan A, B, dan C.

3
Pengamatan Katoda

Perubahan yang diamati pada katoda, sebelum dan sesudah proses elektrodeposisi.

4
Efisiensi Arus

Hitung efisiensi arus.

h

Kesimpulan

10 Poin

Menjawab tujuan praktikum secara ringkas, lugas, dan didasarkan langsung pada data serta temuan hasil percobaan.

i

Daftar Pustaka

5 Poin

Menyertakan rujukan literatur ilmiah yang valid (buku teks, jurnal internasional bereputasi, penuntun praktikum) dengan format sitasi baku dan konsisten.

Catatan Penulisan: Laporan diketik atau ditulis tangan rapi sesuai instruksi dosen/asisten pengampu, mencantumkan satuan SI yang konsisten, menyertakan estimasi ketidakpastian atau galat bila ada, serta melampirkan data pendukung analisis instrumen.