KUGU Lab
Modul 6

Karakterisasi dan Interpretasi Data FTIR dan TGA

Alur sampel: Spektrum FTIR dan termogram dari produk sintesis M1–M4

Tujuan Pembelajaran

  • 1Memahami prinsip FTIR dan TGA serta menginterpretasikan spektrum dan termogram produk sintesis M1–M4.

Teori Singkat FTIR

1. Kapan sebuah ikatan menyerap inframerah?

Hanya bila energinya cocok dan getarannya mengubah momen dipol. Karena itu pita yang muncul adalah bukti kuat, sedangkan pita yang hilang adalah bukti lemah.

μ = 0

Ulur simetri

dipol tetap → tidak aktif IR

μ berubah

Ulur asimetri

dipol berayun → aktif IR

2. Mengapa posisi pita menunjuk gugus fungsi?

Frekuensi naik bila ikatan lebih kaku dan turun bila atomnya lebih berat — ν̃ ∝ √(k / μ). Itulah sebabnya C=O muncul di 1675, C–O di 1231, dan C–H di sekitar 2950 cm⁻¹.

3. Mode getaran

Ulur mengubah panjang ikatan, tekuk mengubah sudutnya. Tekuk selalu berada di bawah ulur gugus yang sama.

  • Ulur simetri

    kedua ikatan memanjang bersamaan

    dalam bidang

  • Ulur asimetri

    satu memanjang, satu memendek

    dalam bidang

  • Gunting

    sudut ikatan menutup

    dalam bidang

  • Goyang

    kedua ujung bergeser searah

    dalam bidang

  • Kipas

    kedua ujung naik-turun bersama

    luar bidang

  • Puntir

    kedua ujung berlawanan arah

    luar bidang

4. Daerah spektrum dan pita diagnostik

Di atas 1500 cm⁻¹ tiap pita dapat ditafsirkan sendiri; di bawahnya yang khas adalah pola keseluruhan molekul. Peta di bawah menempatkan setiap pita pada daerahnya — tinggi pita menunjukkan intensitas dan lebarnya menunjukkan bentuk — lalu tabel merinci gugus dan sampelnya.

IkatantunggalRangkaptigaRangkapduaSidik jari100%T3400–3600 cm⁻¹ — Ulur O–H air pori / μ-OH (Lemah, Sangat lebar)34802500–3300 cm⁻¹ — Ulur O–H asam karboksilat (Kuat, Sangat lebar)29501675 cm⁻¹ — Ulur C=O asam karboksilat (Kuat, Tajam)16751610 cm⁻¹ — Ulur asimetri COO⁻ (Kuat, Tajam)16101430 cm⁻¹ — Ulur simetri COO⁻ (Sedang, Tajam)14301274 cm⁻¹ — Ulur C–O + tekuk O–H (COOH) (Sedang, Tajam)12741231 cm⁻¹ — Ulur C–O + tekuk O–H (COOH) (Lemah, Tajam)12311158 cm⁻¹ — Ulur C–O (Lemah, Tajam)1158927 cm⁻¹ — Tekuk O–H dimer asam (Lemah, Tajam)927805 cm⁻¹ — Ulur C–O (kedua) (Lemah, Tajam)805685 cm⁻¹ — Tekuk C=C / C–H kerangka fumarat (Lemah, Tajam)6852350 cm⁻¹ — CO₂ udara (artefak) (Lemah, Tajam)2350
Asam fumaratAl-FumArtefakgaris atas = 100%T · kedalaman = intensitas · lebar = bentuk pita

Geser tabel untuk kolom lain, atau ketuk baris untuk rinciannya.

Tabel identifikasi pita FTIR Modul 6: posisi, gugus fungsi, intensitas, bentuk pita, dan sampel yang memunculkannya.
Posisi (cm⁻¹)Gugus / modeIntensitasBentukMuncul pada
Daerah gugus fungsi· 4000–1500 cm⁻¹
Ulur O–H air pori / μ-OHLemahSangat lebarAl-Fum
Ulur O–H asam karboksilatKuatSangat lebarAsam fumarat
Ulur C=O asam karboksilatKuatTajamAsam fumarat
Ulur asimetri COO⁻KuatTajamAl-Fum
Daerah sidik jari· 1500–600 cm⁻¹
Ulur simetri COO⁻SedangTajamAl-Fum
Ulur C–O + tekuk O–H (COOH)SedangTajamAsam fumarat
Ulur C–O + tekuk O–H (COOH)LemahTajamAsam fumarat
Ulur C–OLemahTajamAl-Fum
Tekuk O–H dimer asamLemahTajamAsam fumarat
Ulur C–O (kedua)LemahTajamAl-Fum
Tekuk C=C / C–H kerangka fumaratLemahTajamAl-Fum
Artefak atmosfer· bukan pita sampel
CO₂ udara (artefak)LemahTajamKeduanya

1675 cm⁻¹ · Ulur C=O asam karboksilatKuat · Tajam · Asam fumarat

Ulur C=O tajam pada 1675 cm⁻¹. Ini penanda asam fumarat bebas: bila pita ini masih muncul pada sampel, reaksi belum sempurna.

5. Dari asam fumarat ke Al-Fum

Setelah karboksilat terikat pada Al³⁺, C=O 1675 menghilang dan muncul pasangan COO⁻ di 1610 dan 1430 cm⁻¹. Geser untuk melihat peralihannya.

100%40%T40003000200015001000600C=OΔν 180
Asam fumaratAl-Fum

Spektrum disintesis dari posisi pita modul ini — ilustrasi, bukan data terukur.

Δν = 180 cm⁻¹ hanya bersifat indikatif: rentang mode koordinasi saling tumpang tindih, sehingga penetapannya memerlukan TGA dan XRD.

Cara membaca: singkirkan artefak (CO₂ 2350, uap air) → ambil pita terkuat → periksa gugus yang diharapkan → bandingkan dengan acuan.

Batasan untuk laporan: intensitas bergantung jumlah sampel dan tekanan pelet, sehingga tidak sebanding antarpelet. KBr higroskopis, jadi pita air bisa berasal dari pelet. Spektrum ATR mendistorsi intensitas di bilangan gelombang tinggi, dan pemilihan garis dasar dapat menggeser puncak beberapa cm⁻¹.

Penetapan pita FTIR

Pilih pita pada spektrum, lalu tetapkan gugus fungsinya.

0 tepat · 0 / 10 pita dijawab

Asam fumaratAl-Fum
% transmitansi
5010015060080010001200140016001800Bilangan gelombang (cm⁻¹)

Spektrum ilustratif yang disusun dari pita teoretis penuntun, bukan data pengukuran sampel. Pita Al-Fum digeser 60 satuan ke atas agar kedua kurva terbaca; panduan memakai offset 140.

Cara pakai

  1. 1Pilih satu pita — bulatan pada spektrum, atau kartu di daftar pita.
  2. 2Tetapkan gugus fungsi yang menghasilkan pita itu.
  3. 3Empat pita bertanda diagnostik yang membedakan asam fumarat bebas dari Al-Fum: 2950, 1675, 1610, dan 1430 cm⁻¹.

Pita 2350 cm⁻¹ sengaja disertakan sebagai jebakan: ia berasal dari CO₂ di udara.

Pita penentu

2950
O–H asam — hilang setelah koordinasi
1675
C=O asam — penanda asam fumarat bebas
1610
COO⁻ asimetri — muncul pada Al-Fum
1430
COO⁻ simetri — muncul pada Al-Fum

Daftar pita

Belum dijawab · Tepat ✓ · Belum tepat ✗

Evaluasi Kemurnian Produk

Perbandingan pita FTIR antara asam fumarat bebas dan Al-Fum murni
PitaAsam fumarat bebasAl-Fum murni
Ulur C=O sekitar 1675 cm⁻¹AdaTidak ada
Ulur O–H lebar 2500–3300 cm⁻¹AdaTidak ada
Ulur asimetri dan simetri COO⁻Tidak adaAda

Bila pita C=O 1675 cm⁻¹ masih muncul pada sampel, reaksi belum sempurna dan asam fumarat bebas masih tertinggal.

Dua hal yang sering menyesatkan saat membaca spektrum

Bandingkan posisi pita, bukan tinggi pita — jumlah sampel tiap pelet berbeda, sehingga kedalaman serapan tidak sebanding antarsampel.

Pita di sekitar 2350 cm⁻¹ berasal dari CO₂ di udara, dan pita kecil bergerigi berasal dari uap air. Keduanya artefak atmosfer, bukan gugus fungsi sampel.

Pemeriksaan keselamatan online tidak menggantikan persetujuan asisten secara langsung.

Teori Singkat TGA

Bagaimana TGA Bekerja? Sampel diletakkan di atas timbangan mikro yang berada di dalam tungku pemanas (furnace). Suhu dinaikkan secara perlahan dan teratur sambil alat terus mencatat penurunan berat sampel saat ada komponen yang menguap atau terurai.

Kurva TG vs DTG:

  • Kurva TG (Massa vs Suhu): Menunjukkan sisa persen bobot sampel. Bentuk kurva yang menurun seperti tangga menandakan adanya pelepasan senyawa tertentu.
  • Kurva DTG (Laju Pengurangan Massa): Turunan pertama dari kurva TG. Puncak kurva DTG menunjukkan pada suhu berapa reaksi penguraian berlangsung paling cepat.

Tahapan Dekomposisi Sampel: Suhu < 150°C biasanya pelepasan molekul air yang terperangkap (seperti pada rongga zeolit). Suhu lebih tinggi (> 300°C) menandakan rusaknya ikatan kerangka utama atau terbakarnya residu organik.

Contoh Dekomposisi Termal

Contoh pengajaran: teoretis 44% kehilangan massa berdasarkan rasio massa CO2 terhadap CaCO3. Jangan digeneralisasi ke semua sampel.

Interaktif Modul 6

Workspace TG/DTG

Data sampel simulasi (dekomposisi CaCO3). Klik grafik untuk menandai region.

Region kunci (berdasarkan sampel):

  • • ~150°C: kehilangan air/hidrasi (≈2%)
  • • ~700°C: dekomposisi CaCO3 → CaO + CO2 (≈44%)
  • • Suhu onset: awal kehilangan massa signifikan

Keselamatan TGA / Furnace

Operasi furnace 900°C, crucible panas, aliran N2 (risiko asfiksia), gas berbahaya yang terlepas, dan urutan shutdown memerlukan SOP instrumen yang disetujui.

Jalur "Henti dan Panggil Asisten": untuk anomali gas/perubahan tak terduga, henti instrumen dan panggil asisten segera.

Pemeriksaan keselamatan online tidak menggantikan persetujuan asisten secara langsung.

Catatan TGA M6

Claim · Evidence · Reasoning

Berdasarkan spektrum FTIR dan termogram Anda, buat klaim tentang keberhasilan koordinasi fumarat pada Al³⁺ dan stabilitas termal produk, dukung dengan posisi pita dan region onset/infleksi, lalu berikan penalaran stoikiometri.

Sertakan keterbatasan dan sumber error bila ada.

Kisi-Kisi Laporan M6