Sintesis Material Fotokatalis Mg2SnO4 dengan Metode Sonokimia
Alur sampel: Sintesis M2 → pengeringan/kalsinasi → pelet/pengukuran → fotokatalisis → XRD
Tujuan Pembelajaran
- 1Memahami sintesis Mg2SnO4.
- 2Karakterisasi produk dengan XRD.
- 3Menentukan informasi terkait band gap dari pengukuran resistansi/konduktivitas.
- 4Mengevaluasi aktivitas fotokatalitik melalui data degradasi methylene blue.
Teori Singkat
Sonokimia (Kekuatan Suara): Gelombang ultrasonik memicu gelembung-gelembung mikro di dalam cairan yang meletup seketika (kavitasi akustik). Ledakan mikro ini menciptakan suhu dan tekanan lokal yang sangat tinggi, bikin ion logam cepat bereaksi membentuk partikel nano Mg₂SnO₄ tanpa perlu dipanggang panas-panas dari luar.
Fotokatalisis (Kerja Material): Material semikonduktor ini bekerja seperti panel surya mikro. Saat terkena cahaya yang energinya pas, elektron di dalamnya akan melompat dan meninggalkan "lubang" (hole, h⁺). Pasangan elektron-hole ini sangat reaktif dan siap memecah molekul polutan.
Band Gap (Celah Energi): Celah energi menentukan seberapa besar energi foton/cahaya yang dibutuhkan agar material bisa aktif. Contohnya TiO₂ butuh sinar UV (band gap ~3.2 eV), sedangkan Mg₂SnO₄ diuji celah energinya untuk melihat panjang gelombang cahaya yang paling cocok.
Spesies Oksigen Reaktif (ROS): Elektron dan hole tadi bereaksi dengan air atau oksigen di sekitarnya menghasilkan radikal bebas (seperti •OH dan •O₂⁻). Radikal inilah yang bertindak sebagai "pasukan pembersih" untuk membabat molekul pewarna (methylene blue) sampai terurai bersih.
Interaktif Modul 2
Worksheet Konduktivitas / Band Gap
Konduktivitas
σ = konduktivitas (S/cm), L = tebal pelet (cm), R = resistansi (Ω), A = luas penampang (cm²)
Hasil:
σ = 0.15 / (1500 × 1)
σ = 1.0000e-4 S/cm
ln(σ) = -9.2103
1/T = 0.003333 K⁻¹
Hubungan Band Gap
Slope dari ln(σ) vs 1/T memberikan estimasi Eg/2k_B. Eg = band gap energy.
ln(σ) vs 1000/T (Data Sampel)
Analisis konduktivitas menggunakan workflow ln(σ) dan kemiringan kurva 1/T sesuai model Arrhenius.
Kalkulator Hasil (Yield)
m_aktual = massa produk yang diperoleh, m_teoretis = massa berdasarkan stoikiometri reaksi.
Prosedur Ringkas
- 1.Preparasi larutan reagen
Timbang MgCl2/SnCl4 dan NaOH sesuai prosedur standar. Catat massa aktual.
Alasan: Stoikiometri menentukan fasa produk.
- 2.Atur pH ke target (10-13) Hold Point 15-30 min
Tambahkan NaOH bertahap sambil memantau pH. Catat setiap titik pH.
- 3.Sonication 1-2 jam
Lakukan sonikasi selama durasi yang ditentukan (1-2 jam) dengan istirahat antar siklus.
Alasan: Kavitasi ultrasonik mendorong pembentukan material nanoskala.
- 4.Filtrasi dan pencucian
Saring produk, cuci dengan air/etanol untuk menghapus pengotor ionik.
- 5.Pengeringan dan kalsinasi Hold Point
Keringkan pada suhu yang disetujui, lalu kalsinasi pada suhu tinggi (≤900°C).
Alasan: Kalsinasi mengubah fasa amorf ke kristalin.
- 6.Pembuatan pelet dan pengukuran
Buat pelet, ukur resistansi pada berbagai suhu untuk konduktivitas/band gap.
- 7.Uji fotokatalisis 2+ jam
Irradiasi larutan metilen biru dengan fotokatalis di bawah UV. Ukur absorbansi vs waktu.
- 8.XRD handoff
Karakterisasi struktur produk dengan XRD (lihat Modul 5).