Pre-lab: Elektrodeposisi Sn–Bi

Sintesis Paduan Logam Tin-Bismuth dengan Metode Elektrodeposisi

Modul berjalan lintas sesi: M3a pembuatan katoda dan anoda (resin perlu 2 × 24 jam), M3b penyiapan elektrolit dan elektrodeposisi. Sumber: penuntun halaman 20-24.

Tujuan Pembelajaran

Sintesis paduan Sn–Bi via elektrodeposisi dengan reagen pengkompleks.
Preparasi katoda dan anoda.
Preparasi elektrolit.
Perakitan sel elektrokimia.
Proses elektrodeposisi.
Handoff karakterisasi XRD.

Linimasa Tahap M3

M3a-1

Katoda

Plat tembaga digores, disolder ke kawat 15 cm, dicek Ampere meter, dicor resin 3:1 — mengeras 2 × 24 jam

M3a-2

Anoda

Grafit baterai bekas, sonikasi etanol lalu aqua DM masing-masing ~5 menit, dikeringkan di hotplate

M3b-1

Elektrolit

Larutan A/B/C, A ke B lalu (A+B) ke C, PEG400 0,20 M, NH₃ 0,5 mL, encerkan ke 100 mL, pH ~2

M3b-2

Deposisi

Amplas 200→1000 mesh, ukur luas, sonikasi aseton ≥10 menit, timbang, 14,5 mA/cm² selama 15 menit, timbang ulang

Rencanakan jadwal lebih awal: resin katoda mengeras 2 × 24 jam, jadi tahap M3a harus dimulai jauh sebelum sesi elektrodeposisi.

Massa teoretis (Hukum Faraday)

I = arus (A), t = waktu (s), M = massa molar (g/mol), n = valensi, F = 96485 C/mol.

Rapat arus menentukan arus yang diset

Protokol menetapkan j = 14,5 mA/cm², jadi arus power supply bergantung pada luas katoda Anda.

Tugas Pendahuluan M3

Jelaskan prinsip metode sintesis dengan cara elektrodeposisi.
Tuliskan reaksi-reaksi yang mungkin terjadi di anoda dan katoda dalam percobaan ini, lengkapi dengan potensial reduksi masing-masing reaksi tersebut.
Rujuk makalah http://dx.doi.org/10.1149/1.3276678 dan bahas apa fungsi dari PEG-400.
Apa kelebihan dan kekurangan dari metode yang digunakan dalam praktikum ini?
Rujuk makalah https://doi.org/10.1166/jnn.2013.6850, bandingkan persamaan dan perbedaan percobaan praktikum ini dengan penelitian pada referensi tersebut.

Tugas #2 (reaksi anoda/katoda beserta potensial reduksi) dibahas pada peta sel elektrokimia di halaman modul M3. Tugas #3 dan #5 menuntut pembacaan makalah — kerjakan sebelum sesi lab.

Batas Keselamatan Modul 3

Modul ini melibatkan HCl pekat, NH₃ pekat, garam logam Sn dan Bi, aseton, etanol, resin/hardener, solder panas, sumber listrik DC, dan grafit dari baterai bekas. Pembongkaran baterai bekas (CR-06) memerlukan penetapan jenis baterai, metode isolasi, penanganan limbah B3, dan pengawasan asisten terlebih dahulu. Instruksi penanganan rinci mengikuti SOP/SDS laboratorium yang berlaku dan arahan asisten — bukan halaman ini.

Pemeriksaan keselamatan online tidak menggantikan persetujuan asisten secara langsung.

Worksheet Preparasi Elektrolit

Tiga larutan (A, B, C) dibuat terpisah lalu digabung dengan urutan tertentu hingga volume akhir 100 mL, pH ~2. Sumber: Penuntun Praktikum KI3131, Modul 3, halaman 22.

Basis konsentrasi: 100 mL akhir — bukan volume sub-larutan

Tabel penuntun mencetak molaritas dan massa dalam satu kolom (“SnCl₂·2H₂O — 0,15 M (3,3846 g)”) tepat di atas baris Volume akhir larutan 5,5 mL. Molaritas itu berlaku untuk elektrolit 100 mL, bukan untuk 5,5 mL. Setiap massa pada tabel di bawah sudah diverifikasi terhadap basis ini.

Jika molaritas diterapkan pada sub-volume, massa SnCl₂·2H₂O yang tertimbang menjadi ±18× lebih kecil dan praktis tidak ada deposit yang terbentuk.

Pembawa agen pengompleks EDTA dalam media basa (NH₃). EDTA hanya larut baik setelah dideprotonasi, sehingga NH₃ ditambahkan lebih dulu.

Komposisi larutan A beserta verifikasi massa terhadap volume akhir 100 mL
Langkah	Bahan	Sesuai penuntun	Verifikasi (100 mL)
1	H₂O Pelarut awal.	4 mL	Volume, tidak ada massa untuk diverifikasi.
1	NH₃ (pekat) Menaikkan pH agar EDTA terdeprotonasi dan larut.	1 mL	Volume, tidak ada massa untuk diverifikasi.
2	EDTA Agen pengompleks kuat; menggeser potensial deposisi efektif Bi³⁺ dan Sn²⁺ agar keduanya dapat mengendap bersamaan.	0,05 M (1,4612 g)	1,4612 g ÷ 292,244 g/mol = 0.00500 mol → 0,0500 M dalam 100 mL ✓ cocok target 0,05 M M dihitung untuk H₄EDTA, C₁₀H₁₆N₂O₈

Volume akhir larutan A: 5 mL — tambahkan air hingga volume ini setelah semua bahan larut.

Konfirmasi bentuk garam dengan asisten

Massa pada penuntun mengasumsikan H₄EDTA anhidrat (292,244 g/mol) dan asam sitrat anhidrat (192,123 g/mol). Bila stok laboratorium berupa Na₂H₂EDTA·2H₂O (372,24 g/mol) atau asam sitrat monohidrat (210,14 g/mol), massa yang perlu ditimbang berbeda ±27% dan ±9%. Periksa label botol sebelum menimbang.

PEG400 — turunkan sendiri massa dan volumenya

Penuntun hanya menuliskan “konsentrasi akhir PEG400 0,20 M” tanpa massa maupun volume, jadi angka kerjanya harus dihitung:

1.n = 0,20 M × 0,100 L = 0,0200 mol
2.m = 0,0200 mol × 400 g/mol = 8,0 g
3.V = 8,0 g ÷ 1,128 g/mL ≈ 7,09 mL

“PEG400” adalah massa molar nominal rata-rata suatu polimer, bukan senyawa tunggal, sehingga 0,20 M bersifat pendekatan. Densitas 1,128 g/mL adalah nilai umum pada suhu ruang — periksa densitas pada label botol dan catat nilai yang Anda pakai. Menimbang 8,0 g lebih dapat dipertanggungjawabkan daripada memipet 7,09 mL cairan yang kental.

Urutan Penggabungan

Urutan ini menentukan hasil: agen pengompleks harus bertemu ion logam sebelum pH dinaikkan. Setiap langkah terbuka setelah langkah sebelumnya ditandai.

Neraca volume sebelum pengenceran

A + B + C = 19,5 mL · PEG400 ≈ 7,09 mL · NH₃ 0,5 mL = 27,09 mL

Air yang perlu ditambahkan hingga 100 mL ≈ 72,9 mL. Gunakan labu takar 100 mL — jangan menakar air secara terpisah, karena volume campuran tidak aditif.

Walkthrough Prosedur M3

Ikuti langkah demi langkah M3a sampai M3b. Cek pemahaman muncul pada langkah tertentu — Anda harus menjawab sebelum melanjutkan.

Langkah 1 dari 110%

Siapkan Jurnal Pre-lab & Tugas Pendahuluan

60-90 min

Tulis tujuan, dasar teori (paduan logam, elektrodeposisi, peran agen pengompleks, rapat arus, efisiensi arus), diagram alir M3a-M3b, tabel data pengamatan massa katoda/anoda, dan rumus efisiensi arus. Kerjakan 5 tugas pendahuluan modul — dua di antaranya menuntut Anda merujuk makalah jurnal.

Mengapa?

Tugas pendahuluan #2 meminta reaksi anoda dan katoda beserta potensial reduksinya, dan #3 serta #5 mewajibkan pembacaan makalah. Keduanya tidak bisa dikerjakan mendadak di lab, dan modul ini berjalan lintas sesi karena resin katoda perlu 2 × 24 jam untuk mengeras.

Alat & Bahan

Jurnal pre-labKalkulatorTabel potensial reduksi standar

Siap untuk Workspace Modul?

Lanjutkan ke peta sel elektrokimia, kalkulator efisiensi arus, dan log elektrodeposisi.

Buka Modul M3 Interaktif