Sintesis Zeolit FAU dengan Metode Hidrotermal
Alur sampel: Prekursor M4 → kristalisasi hidrotermal → isolasi/pengeringan → XRD + TGA
Tujuan Pembelajaran
- 1Sintesis zeolit FAU (X atau Y) dengan metode hidrotermal.
- 2Mengamati kristalisasi zeolit.
- 3Menghubungkan komposisi, suhu, dan waktu dengan sifat zeolit.
- 4Mengenali karakterisasi zeolit dasar melalui XRD.
Teori Singkat
Apa itu Zeolit? Zeolit adalah mineral aluminosilikat dengan kerangka berpori mirip "spons kristal" mikroskopis. Kerangkanya tersusun dari unit tetrahedral [SiO4]4- dan [AlO4]5- yang saling menyambung dan membentuk terowongan berukuran molekul.
Keunggulan Zeolit FAU (Faujasite): Tipe FAU punya rongga pintu masuk (supercage) yang cukup lebar, menjadikannya juara dalam menyerap gas, menukar ion mineral di air, hingga menjadi katalis utama perengkahan minyak bumi (fluid catalytic cracking).
Sintesis Hidrotermal ("Memasak Kristal"): Kita campurkan sumber silika dan alumina dalam suasana basa pekat, lalu dipanaskan pada wadah tertutup. Di kondisi ini, ion-ion berkumpul membentuk inti kristal (nukleasi) lalu tumbuh menjadi zeolit murni.
Zeolit X vs Zeolit Y: Dua saudara ini punya kerangka FAU yang sama, tapi rasio Si/Al-nya berbeda. Zeolit X punya kandungan Al lebih banyak (lebih cocok untuk penukar ion), sedangkan Zeolit Y lebih kaya Si (lebih tahan panas dan asam untuk katalis).
Interaktif Modul 4
Workspace Stoikiometri Prekursor
Gunakan formula resep yang disetujui. Catat massa aktual dan hitung rasio molar.
| Pereaksi | Massa (g) | Massa Molar (g/mol) | Mol | Rasio |
|---|---|---|---|---|
| NaOH | 40.00 | 0.1000 | 0.02 | |
| NaAlO2 (sodium aluminate) | 81.97 | 0.1000 | 0.02 | |
| Silica gel (SiO2) | 60.08 | 0.1997 | 0.04 | |
| H2O | 18.00 | 5.5556 | 1.00 |
Rasio molar menunjukkan komposisi relatif prekursor. Rasio Si/Al dari resep ini menentukan tipe zeolit FAU (X atau Y).
Perhatian: Wadah Tekanan Sintesis Zeolit
Gunakan wadah polipropilena (PP) berlabel tahan panas atau autoklaf sesuai batas suhu operasional praktikum. Pastikan fraksi pengisian tidak melebihi kapasitas aman dan lakukan pendinginan sebelum membuka tutup wadah.
Pemeriksaan keselamatan online tidak menggantikan persetujuan asisten secara langsung.
Prosedur Ringkas
- 1.Preparasi prekursor
Siapkan NaOH, natrium aluminat, silika gel, dan air sesuai resep. Catat massa aktual.
Alasan: Rasio Si/Al menentukan tipe zeolit FAU.
- 2.Pencampuran gel prekursor
Campur sambil diaduk hingga homogen. Catat urutan penambahan.
- 3.Penuangan ke wadah Hold Point
Tuang gel ke wadah yang disetujui (botol PP?). Isi sesuai fraksi yang ditentukan.
Alasan: Fraksi pengisian mempengaruhi tekanan internal.
- 4.Inkubasi/kristalisasi 6-72 jam
Simpan pada suhu dan waktu yang ditetapkan. Catat suhu aktual dan durasi.
Alasan: Suhu dan waktu menentukan nukleasi dan pertumbuhan.
- 5.Observasi Tyndall
Periksa efek Tyndall untuk indikasi pembentukan partikel/koloid.
- 6.Isolasi produk Hold Point
Filtrasi Büchner, cuci dengan air dan NaOH encer sesuai protokol.
- 7.Pengeringan
Keringkan pada ~110-125°C selama 4-5 jam. Timbang produk.
- 8.Handoff karakterisasi
Buat ID sampel unik. Siapkan untuk XRD (M5) dan TGA (M6).