Karakterisasi dan Interpretasi Data XRD Hasil Sintesis
Alur sampel: Data XRD dari produk sintesis M2, M3, M4
Tujuan Pembelajaran
- 1Memproses, menganalisis, dan menafsirkan data XRD dari bahan sintesis.
Teori Singkat
XRD — "Sidik Jari" Material: Setiap material kristal punya susunan atom yang berulang dan khas. Saat ditembak sinar-X, berkas sinar akan dihamburkan dan menghasilkan pola pantulan (difraktogram) yang unik untuk membuktikan identitas dan kemurnian fasa sampel.
Kristalin vs Amorf: Sampel yang atomnya tersusun rapi dan teratur (kristalin) akan menghasilkan puncak-puncak grafik yang lancip dan tinggi. Kalau susunan atomnya berantakan (amorf), grafiknya hanya akan berupa bukit tumpul yang melebar (halo/hump).
Hukum Bragg (n\lambda = 2d \sin\theta): Persamaan kunci yang menghubungkan sudut pantul sinar-X (θ) dengan jarak antarlapisan bidang atom (d). Dari letak puncak-puncak 2θ, kita bisa mengetahui geometri kisi kristal sampel kita.
Persamaan Scherrer (Ukuran Kristal): Makin ramping puncak difraksi, biasanya ukuran butir kristalnya makin besar. Jika puncak XRD melebar (nilai FWHM besar), berarti ukuran kristalitnya sangat halus dan berada dalam skala nanometer.
Interaktif Modul 5
Sandbox Hukum Bragg
Hukum Bragg
n = orde refleksi, λ = panjang gelombang (Å), d = jarak bidang (Å), θ = sudut Bragg (setengah dari 2θ)
Hasil:
θ = 14.25° → 14.2500°
θ (radian) = 0.248709
sin(θ) = 0.246153
Perhitungan d-spacing
d = 3.1294 Å
Bidang kristal (garis putus-putus) dengan jarak d = 3.1294 Å
Hukum Bragg
n = orde refleksi, λ = panjang gelombang sinar-X (Å), d = jarak bidang kristal (Å), θ = sudut Bragg
Persamaan Scherrer
D = ukuran kristalit, K = 0.9 (faktor bentuk), λ = panjang gelombang, β = FWHM (radian), θ = sudut Bragg
Keselamatan XRD
Interlock XRD tidak boleh dilewati. Hanya personel yang berwenang yang mengoperasikan instrumen. Penanganan bubuk dan integritas data mentah memerlukan otorisasi lokal.
Pemeriksaan keselamatan online tidak menggantikan persetujuan asisten secara langsung.
Catatan XRD M5
Claim · Evidence · Reasoning
Berdasarkan data XRD Anda, buat klaim tentang fasa/kristalinitas produk sintesis, dukung dengan puncak yang diidentifikasi (2θ, d-spacing), dan berikan penalaran dengan referensi.
Sertakan keterbatasan dan sumber error bila ada.